Reactivos:

HCl, solución 1:1 Diluir un volumen de agua.

H₂SO₄, solución 1:4. Agregar cuidadosamente un volumen de ácido sulfúrico concentrado a un recipiente que contenga 4 volúmenes de agua. Al mismo tiempo agitar y dar enfriamiento al recipiente.

Solución de SnCl₂. Disolver 50 g de SnCl2 en 100 ml de HCl concentrado y aforar a un litro con agua destilado.

Cloruro Mercúrico, solución saturada en agua. VENENO...

Acido Fosfórico, solución 1:4. Diluir un volumen de H3PO4 85% con cuatro volúmenes de agua.

Dicromato de Potasio, solución estándar 0.1 N. Disuelva 4.904 g del reactivo analítico más puro en agua y afore a un litro. Estandarizar con hierro puro disuelto en HCl.

Sulfonato de difenilamina, indicador. Disolver 0.32 g de sulfonato de difenilamina (bario) en 100 ml de agua.

Procedimiento:

(1) Mezclar bien la muestra. Con una pipeta volumétrica medir 10 ml de la muestra en un pesafiltros tarado. Pesar la muestra exactamente (0.005 g).

(2) Transfiera con agua a un matraz volumétrico de 500 ml, agregue 10 ml de HCl 1:1 y afore. Mezclar bien.

(3) Pipetear 50 ml en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y agregar 10 ml de HCl 1:1.

(4) Calentar la solución justo hasta ebullición. Agregar solución de SnCl2 gota a gota hasta decoloración. Adicionar una o dos gotas en exceso.

(5) Enfriar a 30°C, diluir con 30 ml de agua y agregar 20 ml de solución saturada de cloruro mercúrico. Se deberá formar un precipitado sedoso, pero si este es gris o negro, la determinación deberá repetirse con una alícuota fresca. El precipitado gris o negro es mercurio metálico producido por un exceso de cloruro estanoso; se deberá tener más cuidado de evitar un exceso mayor en la reducción del fierro.

(6) Repose la solución de 3 a 5 minutos pero no más de 5 min.

(7) Agregue 3 ó 4 gotas de l indicador de sulfonato de difenilamina, 10 ml de H₂SO₄ 1:4 y 30 ml de H₃PO₄ 1:4.

(8) Titule con dicromato de potasio 0.1 N hasta la aparición del primer color azul-violeta permanente. Substraiga 0-05 ml a la lectura.

Cálculos:

% Fe Total = ml K₂Cr₂O₇0.1 N x 0.005585 x 100/ g de la muestra de la alícuota(3)

Procedimiento:

(1) Pipetear una muestra de 10 ml en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Pese la muestra (0.05g).

(2) Agregue 10 ml de H₂SO₄ 1:4, 50 ml de H₃PO₄ 1:4 y 3 ó 4 gotas de indicador de sulfonato de difenilamina.

(3) Titule inmediatamente con dicromato de potasio 0.1 N hasta la aparición de un color azul-violeta permanente. Substraiga 0.05 ml para una corrección del indicador.

Cálculos:

(a) % Fe⁺²= ml K₂CR₂O₇0.1N x 0.005585 x 100/ g de muestra

(b) % FeCl₂=2.270 x % Fe⁺²

Reactivos:

Fluoruro de potasio (KF. 2H₂O). Grado reactivo analítico.

Solución de indicador de Fenolftaleína. Disuelva 5 g en un litro de alcohol 50%. Neutralice con NaOH.

Hidróxido de Sodio, solución estándar 0.005 N. Diluya 4.0 g de solución de NaOH 50% a un litro con agua destilada recién hervida. Estandarizar con ácido benzoico o ftalato ácido de potasio de pureza conocida; use indicado de fenolftaleína.

Procedimiento:

(1) Disolver 20 g de KF en 40 ml de agua destilada hervida. Agregue 2 ó 3 gotas de indicador de fenolftaleína y ajuste a un color rosa pálido con NaOH 0.05 N o ácido sulfúrico.

(2) Pesar 1-2 g de solución de cloruro férrico (0.001 g). Transfiera a un matraz de 250 ml con 50 ml de agua destilada hervida.

(3) Agregue 25 ml de KF neutralizado y mezcle.

(4) Agregue 2 ó 3 gotas de solución de indicador de fenolftaleína y titule hasta la aparición de un color rosa, con NaOH 0.05 N.

Cálculos:

% Acidez Libre (como HCI) =
ml NaOH 0.05 N x 0.001825 x 100/ g de muestra

Aparatos:

Filtros de fibra de vidrio - Whatman.

GF-C o equivalente.

Filtro de vidrio - 1000 ml.

Desecador.

Procedimiento:

(1) Secar un filtro a 103°C por 1/2 hora. Enfriar en un desecador y pesar (0.001 g).

(2) Colocar el filtro en el soporte. Aplicar vació y humedecer con una pequeña cantidad de agua.

(3) Mezclar la muestra e inmediatamente pipetear 25 ml en un recipiente de 250 ml tarado. Determine el peso de la muestra (0.01 g).

(4) Agregue 75 ml de agua y filtre.

(5) Lave el residuo en el recipiente sobre el filtro.

(6) Lave el filtro varias veces hasta que esté libre de cualquier color amarillento del cloruro férrico.

(7) Remueva el filtro; seque por una hora a 103°C; enfríe en un desecador y vuelva a pesar (0.001 g). Substraiga la tara (1).

Cálculos:

% Insolubles Totales= g de residuo (7) x 100/ g de muestra (3)